结冷胶含量的测定方法

1．实验仪器：玻璃过滤器；干燥器（180mm）。

2．操作程序：
称取约1.0g色谱纯的硅藻土，置于一个玻璃过滤器中，均匀铺平，105℃下干燥5h，在干燥器内冷却后准确称量。称取约0.2g干燥后（105℃，2.5h）的结冷胶试样（精确至0.001g），加50mL水，在约80℃水浴锅中搅拌溶解30min。加入200mL预先加热至60℃~70℃的无水乙醇，混合均匀，静置12h，用上述装有硅藻土的玻璃过滤器过滤，然后用乙醇溶液洗涤滤渣5次，前3次每次洗涤用量20mL，后2次每次洗涤用量10 mL。在105℃下将滤渣干燥5h，在干燥器内冷却后准确称量。

3.计算

式中：X1——结冷胶的含量，%；
m1——残渣的质量，单位为克（g）；
m0——试样的质量，单位为克（g）。
计算结果保留三位有效数字。

结冷胶凝胶强度测定方法

1．实验仪器：恒温箱（5～50℃），电子天平（精确至0.001g），凝胶强度仪，水浴锅（室温～100℃）。

2．操作程序：
取0.6g(精确至0.01g)样品于250ml烧杯中，加蒸馏水120ml，称量并记录
总量，将烧杯置于80℃水浴，加热期间用玻璃棒间断搅拌3次，加热20分钟后至样品全部水化，边搅拌边加2.7%的氯化钙溶液2ml，取出烧杯，快速擦干外壁，称量，补充蒸发水量至原总量，搅拌均匀。趁热将胶溶液倾入平底容器，液面高度为2cm，自然冷却至凝胶后，于20℃恒温箱中放置20小时，用凝胶强度仪测定三个平行样品，取平均值。

1．实验仪器：电子天平（精确至0.001g），分光光度计，水浴锅（室温～100℃），恒温箱（5～50℃）。

2．操作程序：
取0.6g(精确至0.01g)样品于250ml烧杯中，加蒸馏水120ml，称量并记
录总量，将烧杯置于80℃水浴，加热期间用玻璃棒间断搅拌3次，加热20分钟后至样品全部水化，边搅拌边加2.7%的氯化钙溶液2ml，取出烧杯，快速擦干外壁，称量，补充蒸发水量至原总量，搅拌均匀。趁热将胶溶液倾入10mm比色皿，立即放入20℃恒温箱中放置15分钟。用722分光光度计在497nm处测定透光率，用蒸馏水对照。做三个平行样品，取平均值。

1.仪器：60目筛； 电子天平：感量0.1g。
2.操作程序
用洁净塑料烧杯称取约100.0g样品，平铺于目筛上，测其细度，记录截留量。
3.计算

式中：m——截留量，g；
m1——样品的质量，g。
计算结果保留三位有效数字。

结冷胶干燥失重的测定方法
烘干法
    取供试品2～５g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量(%)。